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用临界钝化电流法和液晶法检测金属氧化物膜的缺陷率

印仁和 , 曹为民 , 李亚君 , 李卓棠 , 荣国斌

金属学报

用临界钝化电流(CriticalPassivationCurrentDensity.CPCD)法和液晶法,研究了不锈钢上Ta2O5,ZrO2的高频溅射膜的缺陷率建立了CPCD法中与薄膜有关的电流密度If与膜厚d之间的关系式:If=k(1-θ)d.利用液晶的动态散射模型(DynamicScatteringMode,DSM),建立了动态无损伤检测膜缺陷率的新方法,并证明了这两种方法的检测结果有良好的直线关系。

关键词: 临界钝化电流密度法 , DSM , liquid crystal , oxide film , defect

Ni42Cr6Fe合金在高温湿氢中的氧化膜组织结构及生长过程研究

安白 , 马莒生 , 唐祥云

金属学报

用TEM、X射线衍射、SEM等技术研究了Ni42Cr6Fe玻封合金在高温湿氢中的氧化膜生长过程。氧化初期,Cr_(2)O_3和尖晶石氧化物同时形核长大,前者在晶界处形核长大,后者在晶内处形核长大。随后由于Cr的选择氧化,氧化膜主要以Cr2O3生长为主.当氧化进行到一定程度后,由于表面层Cr的贫化,氧化膜生长转化以(Fe,Mn)Cr2O4尖晶石氧化物生长为主.最后形成表层以粗大晶粒(Fe,Mn)Cr2O4为主,底部以较小晶粒Cr2O3为主,中部由大晶粒(Fe,Mn)Cr2O4围绕小晶粒Cr2O3的稳态氧化膜组成

关键词: 高温氧化 , glass sealing alloy , oxide film

STUDY ON DIFFUSION WELDING OF ALUMINIUN MATRIX COMPOSITE

J. T. Niu , L. M. Liu , J. P. Zhai , J. Yu , X. M. Zhang (National Key Laboratory of Advanced Welding Production Technology , HIT , Harbin 750001 , China)

金属学报(英文版)

Effects of diffusion welding parameters on strength of welded joint based on particle reinforced alumini- um matrix composite Al2O3p/6061Al were studied by comparing with aluminium matrix alloy,Mecha- nism for the loss of joint strength was analyzed.It was pointed out that the key processing parameters affecting the strength of joint was the welding temperature.The high quality joint can be successfully obtained with appropriate diffusion welding parameters.

关键词: particle reinforced aluminium matrix composite , null , null

Zr-1Nb-XBi合金在400℃过热蒸汽中的耐腐蚀性能

黄娇 , 徐启迪 , 姚美意 , 陈文觉 , 张金龙 , 周邦新 , 李强 , 沈剑韵

稀有金属材料与工程

用静态高压釜腐蚀实验研究了添加0.05%~0.3%(质量分数)Bi对Zr-1Nb合金在400℃/10.3 MPa过热蒸汽中耐腐蚀性能的影响;用SEM观察了腐蚀140 d的氧化膜显微组织.结果表明:随着Bi含量的增加,Zr-1Nb-XBi合金的耐腐蚀性能逐渐提高.说明添加Bi可以改善Zr-1Nb合金的耐腐蚀性能.氧化膜显微组织观察表明,Bi的添加使氧化膜内表面起伏程度变小,断口上等轴晶与柱状晶的界面附近孔隙和微裂纹减少.这说明Bi的添加可以有效延缓氧化膜的显微组织演化过程,从而提高了合金的耐腐蚀性能.

关键词: Zr-1Nb , Bi , 耐腐蚀性能 , 氧化膜

加锌对690合金在高温水中形成的氧化膜的影响

海正银 , 王辉 , 辛长胜 , 蔡敏 , 秦博 , 陈童

中国腐蚀与防护学报 doi:10.11902/1005.4537.2013.196

对常用的Inconel 690合金进行模拟压水堆(PWR)一回路条件下的堆外高温动水回路加Zn腐蚀实验,加锌浓度为0和50 μg/kgg的堆外高温动水回路腐蚀实验.实验1200h后,对690合金表面氧化膜进行SEM表面形貌观察,EDS元素面扫描分析,XPS元素深度分布分析和小角X射线衍射(GIXRD)分析.结果表明,未加锌的样品,氧化膜颗粒粗大、疏松,加锌样品表面形成的氧化膜颗粒细小,与基体结合紧密,氧化膜晶粒尺寸服从Gauss函数分布规律.加锌实验后,氧化膜厚度明显减薄.同时,Zn主要分布在氧化层内部,最高值出现在外层氧化膜靠近表面处.加锌后,在氧化膜中形成了ZnCr2O4和ZnFe2O4化合物,热力学稳定性更高,更具有保护性.

关键词: 加锌 , 690合金 , 高温水 , 氧化膜 , 压水堆

压水堆一回路水中锌含量对镍基690合金氧化膜的影响

段振刚 , 潘向烽 , 张乐福 , 王力 , 徐雪莲 , 石秀强

腐蚀与防护

在模拟压水堆一回路水环境中,对镍基690合金进行了在加锌量分别为10,60,120 μg/L的三组320℃高温溶液中600 h的腐蚀试验,并对腐蚀后的试样表面进行了X射线光电子能谱(XPS)分析.结果表明,随着锌浓度的增加,试样的腐蚀增重速率降低,氧化膜厚度减薄,降低腐蚀速率的有效加锌量范围为10~60μg/L;试样表面形成主要成分为ZnCr2O4和Cr2O3的氧化膜.

关键词: 压水堆 , 690合金 , Zn浓度 , 氧化膜 , XPS分析

磷酸盐体系下氧化时间对氢化锆表面微弧氧化膜的影响

闫淑芳 , 刘向东 , 陈伟东 , 王志刚 , 范秀娟 , 徐志高

稀有金属材料与工程

在磷酸盐体系下,采用恒压模式对氢化锆进行微弧氧化.考察了微弧氧化时间对氧化膜的厚度、结构、表面形貌、截面形貌以及阻氢性能的影响.利用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、膜层测厚仪分析了氧化膜的表面形貌、截面形貌、相结构及膜层厚度.通过真空脱氢实验评估膜层的阻氢性能.结果表明:随着氧化时间的延长氢化锆表面微弧氧化膜层厚度由65.2 μm增大至95.4 μm;氧化膜的生长速度随着氧化时间的延长而逐渐降低;氧化时间对于膜层的结构没有明显影响,膜层主要由单斜相氧化锆(M-ZrO2)和四方相氧化锆(T-ZrO2)构成;氧化时间的增加有助于提高氧化膜的致密性和阻氢效果,当氧化时间为25 min时,氧化膜的PRF值达到最大值11.6.

关键词: 氢化锆 , 微弧氧化 , 氧化膜 , 氧化时间

模拟压水堆一回路水环境中Zn对304奥氏体不锈钢氧化膜成分的影响研究

段振刚 , 张乐福 , 王力 , 徐雪莲 , 石秀强

腐蚀科学与防护技术

通过模拟压水堆一回路水环境,对304奥氏体不锈钢在320℃含Zn分别为60和120 μg/kg两种高温溶液中进行了600 h的腐蚀实验,对腐蚀后的试样表面进行了X射线光电子能谱分析(XPS)分析.结果表明,试样在含锌溶液中形成了主要化学成分为Zn(Cr,Fe)2O4的致密氧化膜;提高溶液中Zn的浓度,试样的腐蚀速率降低,氧化膜中Fe含量增多.

关键词: Zn , 304奥氏体不锈钢 , 压水堆 , 氧化膜 , XPS

氧化膜结构及内应力对新锆合金腐蚀机理的影响

章海霞 , 李中奎 , 周廉 , 许并社 , 王永祯

金属学报 doi:10.11900/0412.1961.2014.00261

采用XRD和Raman光谱技术对NZ2锆合金在360℃,18.6 MPa含锂水和400℃,10.3 MPa蒸汽中腐蚀不同时间后氧化膜的内应力及晶体结构进行测试,通过SEM对氧化膜的显微结构进行表征.结果表明,随着腐蚀时间的延长,NZ2合金氧化膜中四方相含量不断降低,单斜相含量不断升高,发生四方相向单斜相转变.当氧化膜厚度达到2μm时,出现了立方相.氧化膜中四方相含量越高,锆合金的耐腐蚀性能越好.氧化膜内应力及显微结构的研究结果表明,NZ2合金氧化膜内有高的压应力存在.氧化开始阶段,随着腐蚀过程的进行,氧化膜内部压应力增加.当氧化膜厚度达到2μm时,氧化膜中压应力超过临界值,氧化膜发生破裂,应力释放发生.裂纹降低了氧化膜的保护性,腐蚀转折发生.转折后氧化膜内压应力很低,而且基本保持恒定.因此,腐蚀转折与氧化膜内压应力的突然释放密切相关.氧化膜中压应力越高,四方相越稳定,耐腐蚀性能越好.同时,探索了氧化膜中四方相和立方相的稳定机理,建立了新锆合金的腐蚀机理模型.

关键词: 锆合金 , 氧化膜 , 内应力 , 晶体结构 , 腐蚀机理

电解抛光态690TT合金在顺序溶氢/溶氧的高温高压水中表面氧化膜结构分析

张志明 , 王俭秋 , 韩恩厚 , 柯伟

金属学报 doi:10.11900/0412.1961.2014.00351

将电解抛光态690TT合金样品在325℃,15.6 MPa,含1500 mg/LB,2.3 mg/L Li,2.5 mg/LH2的高温高压水中连续浸泡720 h后,取出一半样品用于腐蚀产物的分析,其余样品继续在含2.0 mg/L O2的该高温高压水中连续浸泡720 h.采用SEM,GIXRD和TEM分析了在上述2种条件下样品表面生长的氧化膜的微观结构.结果表明,电解抛光态690TT合金在单一溶氢的高温高压水中表面生长的氧化膜具有双层结构:外层是分散的富含Ni和Fe大颗粒氧化物和富含Ni的疏松的针状氧化物;内层是近连续的富含Cr的氧化物;内外层氧化物均具有尖晶石结构.在溶氢/溶氧的溶液中连续浸泡后,样品表面生长的氧化膜也具有双层结构:外层的形貌、化学组成和物相结构与在单一溶氢条件下生长的氧化膜相似,仅针状氧化物的长度明显增加;而氧化膜内层变成了纳米尺寸的NiO.后期溶解氧扩大了电位-pH图中含Ni的氧化物稳定存在的相区,促进了外层富含Ni的针状氧化物的快速生长;更加重要的是,溶解氧提高了含Fe和Cr氧化物的腐蚀电位,促进了在溶氢条件下生长的内层富Cr氧化物的溶解,破坏了氧化膜的保护性结构,提高了电解抛光态690TT合金的腐蚀速度.在一回路溶氢/溶氧连续浸泡过程中,电解抛光处理并不能降低690TT合金的腐蚀速度.

关键词: 690TT合金 , 氧化膜 , 氢水化学 , 氧水化学 , 保护性微观结构

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